总氮为什么难测,这些检测要点不能忽视
发布时间:2020-11-18
总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
水中的总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。
水质总氮的测定方法主要有:1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012):现如今,水质监测的主要方法。2、气相分子吸收光谱法:本次不做过多介绍。3、也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
检测要点
1、试剂的配制
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
2、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
3、消解温度、压力的控制
使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,消解时,要求达到规定温度压力后即开始计时,而我的一般经验是,直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。
4、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
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